A- METODUN KAYNAĞI: Standard Methods, 17.Baskı, S.3-20.
B-METODUN ÖZETİ-UYGULANABİLİRLİĞİ VE TAYİN SINIRI:
Bu metod Sb, Bi, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Au, Ir, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Ni, Pd, Pt, K, Rh, Ru, Ag, Na, Sr, Tl, Sn ve Zn için uygundur.
C-REAKTİFLER:
1- Hava: Temizlenmiş, yağı ve suyu alınmış, diğer yabancı maddeleri uzaklaştımak için filtre edilmiş hava kaynağı olarak bir kompressör veya ticari tanklardaki kuru hava kullanılabilir.
2- Asetilen: Standard analiz kalitesinde olmalıdır.
3- Metalsiz Su Hazırlanışı: Bütün seyreltmelerde, reaktiflerin ve standardların hazırlanmasında metalsiz su kullanılır. Bunun için çift destile su hazırlanır.
4- Kalsiyum Çözeltisi: 630 mg CaCO3 ,50 ml (1+5)HCl içinde çözünür. Gerekirse hafifçe kaynatılır, soğutularak 1000 ml’ye saf su ile tamamlanır.
5- HCl Çözeltisi: %1, %10, %20, (1+5), (1+1) ve derişik.
6- H2O2 Çözeltisi: %30’luk.
7- HNO3 Çözeltisi: %2, (1+1) ve derişik.
D-STANDARDLARIN HAZIRLANMASI:
Stok metal çözeltilerinden çalışma aralığında bir seri standard metal çözeltileri, 1.5 ml derişik HNO3 / l içeren su ile 100 ml’ ye seyreltilerek hazırlanır. 500 mg/l’den konsantre stok çözeltiden hazırlanan düşük konsantrasyondaki standardlar günlük olarak hazırlanmalıdır.
1000 ppm’lik stok metal çözeltileri karışımından 100 ppm’lik ara standart çözeltisi hazırlanır. Bundan da aşağıdaki tabloda görülen çalışma standartları 100 ml’ye günlük olarak hazırlanır.
C (mg / l) 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0
V (ml) 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0
E- İŞLEM:
Numune için gerekli işlemler çözünmüş veya toplam metal ölçümüne bağlıdır. Toplam metal tayini için yukarıda anlatılan digestion işlemi yapılır. Bütün numunelerde ve standardlarda asit konsantrasyonu ve matriks değiştiricilerinin aynı olduğundan emin olunmalıdır.
Demir ve mangan tayininde, alette okuma yapmadan önce 100 ml digestion yapılmış numuneye 25 ml Ca+2 çözeltisi ilave edilir. Krom tayininde ise %30’luk H2O2 çözeltisinden 1 ml eklenir.
Kullanım klavuzundan yararlanılarak alet ölçüme hazır hale getirilir. Önce blank çektirilerek alet sıfırlanır. Daha sonra standardlar sırayla çektirilerek absorbans değerleri kaydedilir. Standard çalışma eğrisi çizilir. Fe, Mn ve Cr için bunların standardlarına ilgili çözeltiler eklenmeden önce (orjinal standard) okunan değerleri alınarak grafiği çizilir. Standardların çektirilmesinden sonra başlık HNO3 çözeltisiyle yıkanır. Blank çektirilerek alet sıfırlanır. Daha sonra numuneler çektirilerek absorbans değerleri kaydedilir.
F-HESAPLAMA:
Standartların okunan absorbansları konsantrasyonlarına karşı grafiğe geçirilir. Numunenin konsantrasyonu, grafikten veya aşağıdaki formülden hesaplanır.
C (mg/l) = Absorbans / Eğim
Eğer seyreltme yapılmışsa sonuç, seyreltme faktörüyle çarpılıarak verilmelidir.
Hiç yorum yok:
Yorum Gönder