ASKIDA KATI MADDE (AKM 105 oC)

A- METODUN KAYNAĞI: Standard Methods 1989 S.2-75, GEMS S.22

B-METODUN ÖZETİ-UYGULANABİLİRLİĞİ VE TAYİN SINIRI:

1- Toplam askıda katı madde, su numunesi içerisindeki çökebilen ve çökemeyen maddelerin toplamıdır. Genellikle sediment maddeleri, kaya zerreleri, çamur veya kil mineralleri, kolloidal organik madde parçaları ve planktonlardan ibarettir. İnsan faaliyetleri sonucu olarak yüzey sularındaki askıda katı maddelerin miktarı artabilir. Aynı zamanda tarım arazilerinde meydana gelen erozyon da askıda katı madde miktarını arttırır.

Toplam askıda katı madde belli bir miktardan sonra genellikle suyun fiziksel olarak kirlenmesine sebep olur. Dolayısıyla suyun bulanıklaşmasını, yoğunlaşmasını, toksisitesini artırabileceği gibi ışık geçirgenliğini ve oksijen miktarını azaltarak fauna ve flora üzerine çökelerek su canlılarına zarar verir. Askıda katı maddelerin etki derecesi bu maddelerin türüne, miktarına, su canlılarının cinsi ve büyüklüğüne göre değişmektedir.

Sabit tartıma getirilmiş standart cam elyaf filtre kağıdından süzülerek 103-105oC’de kurutulmuş süzüntü kalıntısının ağırlığı askıda katı maddeyi ifade eder. Eğer askıda maddeler filtreyi tıkarsa ve süzmeyi uzatırsa bu durumda toplam katı ve toplam çözünmüş madde arasındaki fark, toplam askıda katı maddeyi verir.

105 oC’de CO2’in kaybıyla bikarbonat karbonata dönüşür. Buharlaşmayla organik maddelerin kaybı çok azdır.
C- NUMUNELERİN KORUNMASI:

Askıda katı maddelerin şişenin cidarlarına yapışmaması için dayanıklı cam veya plastik şişe kullanılır. Kimyasal olarak koruma yöntemi olmadığından, analiz mümkün olan en kısa sürede yapılmalıdır. Katıların mikrobiyolojik bozunmasını önlemek için buzdolabında +4 oC’de saklanmalıdır.

D- GİRİŞİMLER VE GİDERİLMELERİ:

Filtre kağıdındaki çok fazla kalıntı, suyu tutacak ve kurutma süresinin uzamasını gerektirecektir. Suda yüzen homojen olmayan büyük parçalar; yaprak, odun, topaklanmış maddeler vs. süzmeden önce uzaklaştırılmalıdır. Aksi halde hatalı, yüksek sonuçlara neden olurlar.
E-NUMUNE HAZIRLANMASI:

Homojen olmayan parçacıklar uzaklaştırılmalı ve numune çok iyi karıştırılmalıdır.

F-İŞLEM:

1-Filtrasyon düzeneği kurulur.

2-105oC’de etüvde 1 saat bekletilip, desikatörde soğutulduktan sonra sabit tartımı alınmış filtre kağıdı (temizsu için 0.45 µm’ lik membran, atıksu için cam elyaf) filtrasyon düzeneğine yerleştirilir. Saf su ile ıslatılarak vakumdan geçirilir, daha sonra çok iyi karıştırılmış belli hacimdeki numune süzülür.

3- Süzme işlemi bittikten sonra huninin cidarları saf su ile iyice yıkanır. 2-3 dakika kadar vakuma devam edilir.

4- Filtre kağıdı pens yardımıyla dikkatlice alüminyum veya paslanmaz çelikten bir tabla üzerine alınır ve 103-105oC’de etüvde 1 saat kurutulur.

5- Desikatörde soğutulur ve tartılır. Bu işlemlere; kurutma, soğutma, desikatöre alma vb, sabit tartıma ulaşılıncaya veya ağırlıktaki kayıp 0.5 mg’dan az oluncaya kadar devam edilir.
G-HESAPLAMA:

A - B

AKM (mg/l) = ------------- x 1000

V

A= Filtre kağıdı + kuru kalıntının tartımı (mg)

B= Filtre kağıdının tartımı (mg)

V= Numune hacmi (ml)
ASKIDA KATI MADDE (AKM, 550oC)

A- METODUN KAYNAĞI: Standard Methods S.2-77

B-METODUN ÖZETİ-UYGULANABİLİRLİĞİ VE TAYİN SINIRI:

Askıda katı madde (1050C) için elde edilen filtre kalıntısı 550  50oC’deki kül fırınında sabit ağırlığa gelmesi için yakılır. Uçucu katıların yanmasıyla oluşan ağırlık kaybı sonunda geriye kalan katı; inorganik toplam, çözünmüş madde ve askıdaki katıları temsil eder. Bu parametre atıksu, aktif çamur ve endüstriyel atıklardaki organik madde miktarı hakkında kabaca bir fikir verdiği için atıksu arıtma tesislerinin kontrolünde faydalıdır.
C-GİRİŞİMLER VE GİDERİLMELERİ:

Kurutma sırasında uçucu maddelerin kaybolmasıyla uçucu katılarda negatif hata oluşabilir. Yüksek konsantrasyonda inorganik askıda katı madde varlığında, düşük konsantrasyonda organik askıda katı maddenin tayini dikkate değer hatalar oluşturabilir. Bu gibi durumlarda şüpheli uçucu bileşikler Toplam Organik Karbon, BOİ, KOİ gibi diğer testlerle tayin edilir.
D-İŞLEM:

1- Askıda katı madde (1050C) için elde edilen filtre kalıntısı 550  50oC’de sabit tartıma getirilmiş ve ağırlığı alınmış bir kapsül içinde 550  500C’deki kül fırınında yakılır. Fırın, numuneyi koymadan önce ısıtılmış olmalıdır. Genellikle 15-20 dakikalık yakma gerekir.

2- Kapsül desikatöre çok sıcakken konmamalıdır. Isının büyük bir kısmı harcanana kadar havada soğutulur, daha sonra kuru atmosferde son soğutma için desikatöre alınır.

3- Kapsül denge sıcaklığına gelir gelmez tartılır. Bu işlemlere; yakma, soğutma, desikatöre alma ve tartma işlemlerine sabit bir ağırlık elde edilene veya ağırlıktaki kayıp 0.5 mg’dan az olana kadar devam edilir.
F-HESAPLAMA:

A - B

AKM (550 oC, Organik (uçucu) katılar,mg/l) = ------------------ x 1000

V
A= 550 oC’den önceki kalıntı +kapsülün tartımı ( mg )

B= 550 oC’den sonraki kalıntı +kapsülün tartımı ( mg )

V= Numune hacmi (ml)

B - C

AKM ( 550 oC, İnorganik katılar, mg / l ) = ------------------ x 1000

V
B= 550 oC’den sonraki kalıntı +kapsülün tartımı ( mg )

C= kapsülün tartımı ( mg )

V= Numunenin hacmi ( ml )

BUHARLAŞTIRMA KALINTISI ( 103-105 OC )
A-METODUN KAYNAĞI : Standard Methods S.2-72, TS 266- S.40

B-METODUN ÖZETİ :

İyi karıştırılmış bir numune sabit tartıma getirilmiş bir kapsül içinde buharlaştırılır ve 103-105 oC’de sabit bir ağırlık elde edilene kadar kurutulur. Boş kapsüldeki ağırlık artışı toplam katıyı (buharlaştırma kalıntısını) ifade eder. Sonuç atıksu numunelerindeki çözünmüş ve askıdaki katıyı tam olarak temsil etmeyebilir.


C-GİRİŞİMLER VE GİDERİLMELERİ :

Önemli miktarda kalsiyum, magnezyum klorür veya sülfat içeren yüksek derece de mineralize olmuş sular higroskopik olabilir ve daha uzun kurutma, desikatörde uygun süre bekletme ve hızlı tartım gerektirebilir. Numunede bulunan büyük, yüzen parçacıklar ve homojenliği bozan tortular analizden önce uzaklaştırılmalıdır. Ayrıca görülebilir yüzen yağ ve gresler de analizden önce blenderla karıştırılarak yayılmalıdır. Kapsülde kalan aşırı miktardaki kalıntı su tutucu bir kabuk oluşturabilir. Bu da 200 mg’dan fazla olmayacak şekilde numunenin çalışma aralığını sınırlar.



D-İŞLEM :

1- Buharlaştırma kabı 103-105oC’de sabit tartıma getirilir.

2- 2.5 mg - 200 mg arasında kalıntı verebilecek miktarda iyice karıştırımış numuneden kapsüle belirli bir miktar buharlaştırma kabına konur. Genellikle 220-500 ml numune yeterlidir. Buhar banyosunda kuruluğa kadar buharlaştırılır. Numunenin tamamı buharlaştırma kabına bir defada konamaz ise, buharlaşma neticesi hacim azaldıkça numunenin kalan kısmı ilave edilir.

3- Kalıntı 103 - 105oC’de etüvde kurutulduktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır. Bu işlemler iki tartım arasında 0.5 mg’dan daha fazla fark olmayana kadar tekrarlanmalıdır.


E-HESAPLAMA :

(A - B) x 1000

Buharlaştırma Kalıntısı miktarı (mg/l) = ------------------------

V

A= Buharlaştırma kabı ve kalıntının toplam tartımı (mg/l)

B= Buharlaştırma kabının tartımı (mg/l)

C= Numunenin hacmi (ml)



ÇÖKEBİLEN KATILAR

( VOLUMETRİK, IMHOFF DENEYİ)


A- METODUN KAYNAĞI: Standard Methods S.2-78

B-METODUN ÖZETİ-UYGULANABİLİRLİĞİ VE TAYİN SINIRI:

1- Çökebilen katı madde; belirli şartlar altında ve sürede bulunduğu kabın dibine çökelerek birikebilen ve genellikle sediment maddeleri, kaya zerreleri, çok ince kum, silt, çamur ve organik maddeleri ihtiva eden bir karışımdır. Çökelebilen katılar, evsel ve endüstriyel atıkların yanısıra tuzlu ve yüzey sularında da tayin edilebilir.

2- Metod belirli bir hacimdeki numunenin imhaff konisin de belli bir zaman süresince bekletilerek dipte çökelen maddelerin ml/l olarak ifade edilmesi esasına dayanır.



C-İŞLEM:

1- İyice karıştırılmış numune imhoff konisinin 1 litrelik işaretli yerine kadar doldurulur.

2- 45 dakika bekletilir.

3- Bu sürenin sonunda Koninin cidarları bir çubukla yavaşça karıştırılarak kenarlara yapışan maddelerin koninin dibine doğru hareketi sağlanır.

4- Bu işlemin bitiminden itibaren 15 dakika bu katı maddelerin de koninin dip kısmına çökmesi için beklenir. bu bekleme süresinin sonunda imhaff konisi içerisindeki çökelmiş katı maddelerin hacmi koninin kenarında bulunan taksimatta ml/l olarak bulunur ve doğruda sonuç olarak kaydedilir. Çökebilen katıların ölçülen hacmi arasında, sıvı varsa bu sıvı hacimi katı haciminden çıkarılır.



TOPLAM ÇÖZÜNMÜŞ MADDE (TÇM)



A- METODUN KAYNAĞI: Standard Methods S. 2-74

B- METODUN ÖZETİ-UYGULANABİLİRLİĞİ VE TAYİN SINIRI:

İyi karıştırılmış bir numune, cam elyaf filtre kağıdından süzülür. Süzüntü sabit tartıma getirilmiş ve tartımı alınmış bir kapsül içinde kuruluğa kadar buharlaştırılarak, 180 oC’de sabit tartıma gelmesi için kurutulur. Kapsüldeki ağırlık artışı toplam çözünmüş maddeyi ifade eder.

Sonuçlar, numunenin kimyasal analizinden hesaplanmış katılar için teorik değeri ifade etmeyebilir. Organik maddeler buharlaşmayla kaybolabilir fakat tamamen parçalanmaz. Aynı zamanda, bikarbonatlar CO2’in kaybıyla karbonata dönüşür ve karbonatlar da kısmen oksitlere veya bazik tuzlara dönüşür. Bazı klorür ve nitrat tuzları uçabilir. Genel olarak, 180oC’deki sonuçlar, minerallerin ayrı ayrı tayin edilmesiyle bulunan TÇM değerlerine, daha düşük sıcaklıkta kurutularak elde edilen TÇM değerinden daha yakındır.



C- NUMUNELERİN KORUNMASI:

Kimyasal olarak belli bir koruma yöntemi olmadığından, analiz mümkün olan en kısa sürede yapılmalıdır. Katıların mikrobiyolojik bozunmasını önlemek için numune buzdolabında +4 oC’de saklanmalıdır.



D- GİRİŞİMLER VE GİDERİLMELERİ:

Önemli miktarda kalsiyum, magnezyum, klorür ve sülfat içeren mineralize olmuş sular, higroskopik (nem çekici) olabilir. Bu nedenle etüvde daha uzun süre kurutmayı, desikatörde uygun soğutmayı ve çabuk tartımı gerektirirler. Ayrıca bikarbonat oranı yüksek olan numuneler, bikarbonatın karbonata dönüşümünün tam olarak sağlanması için 1800C‘de daha uzun süre kurutmayı gerektirirler. Çünkü kapsülde kalan aşırı kalıntı, su tutucu tabaka oluşturarak 200 mg kalıntıdan daha fazla olmayacak şekilde numune miktarını sınırlar.



E- İŞLEM :

1- Filtrasyon setine yerleştirilen cam elyaf filtre kağıdı saf su ile birkaç kez ıslatılır, süzüntü atılır.

2- İyi karıştırılmış belirli hacimdeki numune süzülür ve filtre kağıdı birkaç kez saf su ile yıkanarak iyice vakumdan geçirilir.

3- Süzüntü 1800C’de sabit tartıma getirilmiş ve tartımı alınmış kapsüle alınır ve buhar banyosunda kuruluğa kadar buharlaştırılır. Bu deney için AKM’den elde edilen süzüntü de kullanılabilir. Eğer süzüntünün hacmi kapsülün kapasitesini aşarsa, buharlaşma neticesi hacim azaldıkça süzüntünün kalan kısmı kapsüle ilave edilir.

4- 180  20C’ deki etüvde en az 1 saat kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. Bu işlemlere; kurutma, soğutma, desikatöre alma ve tartmaya sabit bir ağırlık elde edilene veya ağırlıktaki kayıp 0.5 mg’dan az olana kadar devam edilir.



F-HESAPLAMA:


A - B

T.Ç.M (mg/l)= --------------- x 1000

V

A= Kapsül + kalıntının tartımı ( mg )

B= Kapsülün boş tartımı ( mg )

V= Numunenin hacmi ( ml )


NOT: Numunenin okunan iletkenlik değerinin 0.60 - 0.75 ile çarpımı, yaklaşık olarak toplam çözünmüş maddeyi vermelidir.